发布时间：2023-02-07 09:42:25
重铬酸钾规范法 一,原理:
是在水样中加如必定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流必定时刻,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原,用硫酸亚铁铵滴定剩下的重铬酸钾,依据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 重铬酸钾规范法 二,仪器
1.500mL全玻璃回流设备. 2.加热设备(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三,试剂
1.重铬酸钾规范溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵规范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（运用前标定） 4.硫酸硫酸银溶液 重铬酸钾规范法 四,测定过程
硫酸亚铁铵标定 :jing确汲取10.00mL重铬酸钾规范溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释**110mL摆布,缓慢参加10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,参加3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾. 五,测定:
取20mL水样，参加10mL的重铬酸钾，插上回流设备，再参加30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲刷冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵规范溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾,记载硫酸亚铁铵规范溶液的用量.
测定水样的一起,取20.00mL重蒸馏水,按相同操作过程作空白实验.记载滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶液的用量. 重铬酸钾规范法 六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、留意事项
1、运用0.4g硫酸汞络合氯离子的**高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即**高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使坚持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若呈现少数氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本办法测定COD的规模为50—500mg/L。关于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾规范溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵规范溶液。关于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩下量应为参加量的1/5—4/5为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾规范溶液检查试剂的质量和操作技能时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾
(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释**标线，使之变成500mg/L的CODcr规范溶液。用时新配。 5、CODCr的测定成果应保留三位有用数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵规范滴定溶液进行标定，室温较高时特别留意其浓度的改变。
